纳米真空互联实验站设备介绍第4期——XPS-2 X射线光电子能
- 时间:2023-06-27 10:27:11
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纳米真空互联实验站设备介绍之 XPS-2 X射线光电子能谱仪
01 设备简介 设备型号:ESCALAB Xi+
设备品牌:赛默飞
主要特点:
1. 微聚焦单色化Al Kα X射线光源:
200 μm~900 μm连续可调,通过光阑限定实现最小20 μm微区分析;
2. 高能单色化Ag靶:
能量2984.2 eV,可以激发更深能级的电子;
3. 荷电中和系统:
磁透镜+同轴电子中和源+离轴低能离子/电子的双束中和源;
4. 氩离子枪:
具备单原子离子和团簇离子两种模式,且团簇大小可调;
5. 快速高分辨平行成像:
空间分辨率优于1μm,可微区回溯成谱;
6. 变温样品台:
可实现室温~1000 K变温;
7. 紫外光电子谱(UPS ):
用于价带谱及功函数的测量;
8. 离子散射谱(ISS):
适用于超薄表面的元素鉴定和同位素鉴定;
9. 反射电子能量损失谱( REELS ):
H元素鉴定,弥补XPS不能分析H的不足。
02 真空互联特色 作为一种表面分析设备,XPS对样品表面要求较高,利用纳米真空互联实验站超高真空管道与其他材料生长或者工艺加工设备互联,可以获得材料表面更真实的信息,例如超高真空ALD或者Sputter生长的氮化物、氧化物及金属等材料可以避免表面杂质吸附及氧化水解等情况,实现准原位观测,这样在用XPS进行定量或者价态分析时可以获得更准确的元素比例及化学态信息。
03 关键性能指标 X射线光斑:20 μm~900 μm;
快速高分辨平行成像空间分辨率:优于1 μm;
双束中和系统:对于PET标样,满足PET中O-C=O半峰宽小于0.68 eV;
Ar枪能量:500eV~4keV(单离子模式),2keV~8keV(团簇模式),离子束斑4mm*4mm;
变温样品台:室温~1000K;
UPS能量分辨率:≤100 meV;
拓展功能:ISS、REELS。
04 设备功能 1. 全谱、精细谱测试
分析样品表面除H、He以外所有元素的组成,化学态及相对原子百分比,探测深度一般在10nm之内,不导电样品可通过加双束中和枪消除荷电影响。
2. 深度剖析
通过离子溅射剥离,分析样品不同组分、相对原子百分比以及化学价态从表面到深度的纵向分布,获得扩散、钝化程度及多层膜结构等信息,根据样品性质可选择氩离子枪或者团簇氩离子枪。
3. 线和面扫描
通过精确移动样品台,获得样品不同组分及化学态在面内的分布情况。
4. 角分辨XPS
非破坏性的深度剖析方法,适于超薄膜测试,通过倾转样品台,获得样品从表面至几个纳米的深度分布信息。
5. 表面清洁
通过氩离子枪或者团簇氩离子枪,对样品表面的污染层进行清洁,以得到更加真实的样品表面信息。
6. 快速平行成像(XPI)
通过二维探测器探测被记住位置的光电子,获得不同能量的光电子在面内的分布,并且可以追溯不同位置的光电子能谱,表征不同组分和化学态在面内的分布图片。
7. UPS
通过紫外光源激发价电子,获得价带谱,通过二次电子截至边计算功函数。
8. ISS
通过特定能量的He离子与样品作用,获得最表面的成分信息。
9. REELS
通过探测1K eV的低能电子的能量损失谱,获得材料中H元素的含量以及带隙和导带的能级结构信息。
05 设备案例 XPS作为一种表面分析技术,在有机材料,无机材料,半导体器件,催化等领域广泛应用,服务用户众多,近期的主要合作成果如下:
1. Li金属电池SEI膜的表征
Tailoring Vertically Aligned Inorganic-Polymer Nanocomposites with Abundant Lewis Acid Sites for Ultra-Stable Solid-State Lithium Metal Batteries. Adv. Energy Mater. 2023, 2204218.
https://doi.org/10.1002/aenm.202204218
2. 深度剖析(团簇氩离子枪)研究半导体材料的生长
Interfacial dynamics of GaP/Si(100) heterostructure grown by molecular beam epitaxy. J. Semicond, 2022, 43(12): 122101. doi: 10.1088/1674-4926/43/12/122101
3. 柔性有机太阳能电池材料的价态及能级表征
12.42% Monolithic 25.42 cm2 Flexible Organic Solar Cells Enabled by an Amorphous ITO-Modified Metal Grid Electrode. Adv. Mater. 2022, 34, 2110276.
https://doi.org/10.1002/adma.202110276
06 制样要求 1. 样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分;多孔或易潮解样品,需提前真空干燥处理后再进样;
2. 2英寸样品直接管道进样;
3. 一般小样品用Cu胶带固定到2英寸硅片上,样品和Cu胶带均不能超出硅片边缘;
4. 角分辨测试样品粘在旗型托上进样,样品尺寸需要小于14 mm*14 mm;
5. 对空气敏感样品需要真空或气氛保护下从手套箱进样;
6. 样品高度需小于5 mm,超高样品需提前说明;
7. UPS测试样品导电性要好,导电性不太好时薄膜厚度最好不超过10 nm,样品边缘可以刮掉0.5 mm左右,露出导电基底。
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