TOF-SIMS 飞行时间二次离子质谱仪

     TOF-SIMS是一种非常灵敏的表面分析技术，利用一次离子激发样品表面，打出的二次离子因质量不同而飞行到探测器的时间不同，实现不同元素、同位素及分子结构的探测。其探测深度1~3个原子层，对样品表面的洁净程度要求很高。

     结合超高真空互联系统，可在材料生长、加工处理后实现超高真空互联下样品的准原位测试，避免暴露大气带来的表面沾污与表面氧化，实现样品本征表界面及体内的成分剖析。

分析源：Bi液态金属离子源；

溅射源：有Cs源和EI源(O₂)，配备Flood gun和O₂/Ar flooding；

质量分辨率：≥10000；

深度分辨率：≤1 nm；

最小束流直径：<90 nm；

探测极限：ppm～ppb；

最大剥离速率：>6 µm/h；

质量范围：1～12000 amu。

1. 表面质谱

     获得样品表面的包括所有元素、同位素、分子结构等的二次离子质谱信息，正离子、负离子需要分别进行测试。分析源为液态金属离子源（LMIG），有Bi⁺, Bi₃⁺,和Bi₃⁺⁺离子。

2. 深度剖析

     深度剖析功能可获得元素、同位素、分子结构等的二次离子的深度分布情况。溅射源有Cs源和EI源(O₂)，一般需提前根据测试需求判断选择哪种溅射离子源。

3. 表面成像

     表面成像功能可以得到元素、同位素、分子结构等的二次离子的面内分布情况。质谱模式探测信号强，横向分辨率差（3~10 μm），成像模式探测信号弱，横向分辨率高（~100 nm）。

4. 数据重构

     测试过程中所有的二次离子信息（正离子或者负离子）都被采集，可按照需求对二次离子进行数据重构分析，获得相应的表面质谱、表面成像、深度分布及三维分布情况。

     利用真空互联的TOF-SIMS设备，结合真空互联系统的其它设备（如超高真空磁控溅射、原子层沉积、X射线光电子能谱仪、近场光学显微镜、聚焦离子束显微镜等），至今在半导体、金属、拓扑超导、锂电、钙钛矿、二维材料等领域发表Nature energy, Advanced materials, Advanced energy materials, Nature communications, Nano letters, Advanced functional materials, Small等文章80余篇。

     以纳米真空互联实验站（Nano-X）A类合作课题用户滑铁卢大学陈忠伟院士和华南师范大学王新教授的团队合作成果为例，近年来该团队基于Nano-X的TOF-SIMS设备以及其它超高真空互联的表征分析设备，在锂电池方向发表多篇文章（Advanced energy materials 2023, 2204218；Advanced Functional Materials 2022, 32, 2204778；Advanced Materials 2022, 34, 2105541；Nature communications 2021, 12, 186）。

     例如近日该团队报道了一种用于超稳定固态锂金属电池的新颖无机-聚合物复合固态电解质（Advanced energy materials 2023, 2204218）。该固态电解质有利于双层SEI的形成。TOF-SIMS对代表无机质的LiS⁻, S⁻ , LiF₂⁻, F⁻离子及代表有机质的CH⁻和 CH₂⁻离子的深度剖析揭示了外层有机质内层无机质的SEI膜结构（如图1）。该双层SEI膜使Li的沉积更加均匀，抑制了Li枝晶的生长。在用于可充电的固态Li金属电池时，表现出优异的长循环稳定性，在2000次循环中每次循环的容量衰减仅为0.012%。为了避免样品接触空气而失效，样品真空封装后转移到Nano-X的手套箱，之后便进入超高真空管道在不同设备之间传递测试。

TOF-SIMS深剖代表性二次离子的3D重构图

Adv. energy mater. 2023, 2204218

1. 样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分；多孔或易潮解样品，需提前真空干燥处理后再进样；

2. 样品为2英寸晶圆可直接进样测试，每次只能进一片；

3. 小于2英寸晶圆用胶带固定到2英寸晶圆上，样品和胶带均不能超出晶圆边缘；

4. 样品尺寸不得超过74mm×89mm，样品高度不得高于8mm，大于2英寸晶圆或高于8mm需提前说明；

5. 样品测试面需水平放置，且样品底部尽量平整、洁净，特殊形状样品需提前说明；

6. 粉末样品需要提前用压片机压片，并确保不会脱落；（需提前沟通）

7. 测试部位导电性较好则选用导电胶带固定样品，且样品表面粘贴导电胶带（一般用Cu胶带）。测试部位同时包含导电层和不导电层，建议用绝缘胶带固定样品。（建议提前沟通，可协助制样）。