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纳米真空互联实验站设备介绍第10期——SNOM 扫描近场光学显微镜

  • 时间:2023-07-24 09:25:37
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  • 纳米真空互联实验站设备介绍之

    SNOM 扫描近场光学显微镜

     
    01

    设备简介
     



    设备型号:Bruker NanoIR3-s

    设备品牌:Bruker


    主要特点:

    1. 可获得纳米至微米区域的化学成像和红外光谱,实验数据为直接的红外吸收光谱和成像,该光谱类似于使用FTIR获得的标准光谱。该测试模式通常称为光热诱导共振技术(PTIR 也称AFM-IR),对于有机,聚合物,高分子适用性好;

    2. 可获得纳米至微米区域近场光学成像和近场光谱,通过处理复杂的光学信息,能够间接得到化学信息,该测试模式称为SNOM模式,对于无机,二维材料及光子材料适用性好;

    3. 配有真空腔体,可在可控气氛(氩气、氮气等)或低真空(0.5 mTorr)条件下进行样品表面形貌、AFM-IRSNOM测试;

    4. 配有2个红外光源激光器,测试样品的红外波数在8702230范围内可调;

    5. 含有在线测试和离线分析软件(Anasys Studio),可完成实时在线测量和离线数据分析。

     
    02

    真空互联特色


       实验站已自主设计一种基于SNOM设备的对接传样装置(专利号:202110956472.4),可通过真空转移仓,实现真空互联下钙钛矿,锂电,硼烯等样品的纳米红外测试。该对接传样装置可与实验站主管道互通,能够进行样品的其他表面分析测试,包括XPSTOFSIMS等等。


    03

    关键性能指标

    光谱范围和线宽:QCL 1870 cm11470 cm1 QCL 21450 cm12230 cm1

    红外吸收/近场成像空间分辨率最高10 nm左右;

    成像模式:AFMIR包括接触模式、轻敲模式;SNOM为轻敲模式。


    04

    设备功能

          红外扫描近场光学显微镜(Infrared Scanning Near-field Optical Microscopy),是将原子力显微镜与红外结合的一种能够突破传统光学衍射极限的光学显微系统,其基本原理是基于原子力显微镜针尖诱导的局域光场增强效应。通过将入射红外激光聚焦到针尖上,散射的红外光的强度和相位取决于针尖和样品之间的近场相互作用,其成像和光谱空间分辨率可以达到10纳米(主要取决于针尖的曲率半径)。该技术可以在纳米尺度上有效地提供样品的电学性质(例如局域电导、载流子浓度、等离子激元等)和催化反应物种以及生物样品的振动谱学信息,这些材料信息将有效地促进人们对新型材料微观性质、催化反应机理的理解,从而指导新型纳米功能材料的合成。


    05

    设备案例

    SNOM近期的主要合作成果如下:

    1. 基于该仪器的AFM-IR测试模式,目前已合作开展了钙钛矿,锂电池,橡胶,沥青、聚乙烯醇等材料的研究,相关成果发表在Nature EnergyAdvanced Functional Materials等杂志上。利用AFM-IR模块对钙钛矿异质结表面的FA+离子中的C=NH2+化学键进行成像(1712 cm-1),结果表明在热作用老化后,3D/2D钙钛矿异质结表面的FA+离子分布明显增加,说明FA+离子已从3D钙钛矿层扩散到2D钙钛矿层;而3D/CLP/2D钙钛矿异质结的FA+离子分布几乎保持不变,说明CLPcross-linked polymersCLP,交联的网络网状聚合物)能够有效地抑制了钙钛矿层之间的离子扩散,增加了3D/CLP/2D异质结的稳定性,这一实验结果说明AFM-IR非常适用于探究钙钛矿稳定性机理等科学问题。


    钙钛矿异质结热作用老化前后AFM-IR表面分析

    相关文章:Nature Energy, 2023, doi.org/10.1038/s41560-023-01205-y

    2. 声子极化激元是电磁波与离子相互作用所引发的晶格集体振荡模式,这种可传播模式存在于极化晶体表面,如石英、SiCh-BNGaN等。基于该设备的SNOM模式,以SiC纳米柱排布的声子激元晶体为研究对象,探究声子激元晶体中声子激元传播模式(PhP)与局域模式的耦合相互作用。SNOM结果进一步验证了近场散射谱线与光子晶体能带的对应关系,解释了能带禁带区对应近场散射峰、能带平带支(M模式)对应近场散射低谷的实验现象,合作成果发表在Applied Physics Reviews上。


    声子激元晶体的表面模式分布的近场光学SNOM成像


    相关文章:Appl. Phys. Rev., 2022, 9, 021414.


    06

    制样要求

    基本原则:

    1. 样品表面越平整,更容易获得准确的结果(RMS<50 nm);

    2. 最大样品尺寸:10x10 mm2,最大样品高度:3.5 mm;

    3. 最小厚度要求:>20 nm;最高单分子层灵敏度(必须使用平整的Au衬底) 。


    高分子聚合物/复合材料

    1. 切片/冷冻切片,与TEM切片相同,厚度100-500 nm,薄片沉积在镀金硅片、红外光透光基片(如:ZnS , ZnSe, BaF2)或云母片等表面平整的基片上;

    2. 旋涂在硅片、镀金硅片、玻璃片、高定向热解石墨等表面平整的基片上;

    3. 气相蒸镀在表面平整的基片上;

    4. 滴在硅片或镀金硅片上,吹干或者自然风干。


    生物样品

    1. 固定在基底上的干的细胞/组织;

    2. 溶液,测试现场滴在基片上;

    3. 气相蒸镀在硅片或镀金硅片上;

    4. 硬质样品(如:骨头),最好做成切片,或者包埋在树脂中表面抛光。


    粉末样品

    1. 包埋在树脂中切片或者表面抛光;

    2. 分散在溶液中,滴一滴在平整的基片上,吹干或自然风干(溶液浓度稀一点比较好)。

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